在冻干过程中，预冻阶段直接影响冰晶形态、溶质分布及干燥效率。理解该阶段溶液体系内部的微观演变机制，对优化冻干工艺、保障样品质量具有重要意义。本文以图解方式，对预冻过程中溶液体系的相变行为进行分阶段解析。
在过冷阶段，溶液仍然处于液体状态，溶质分子和溶剂分子均匀的混合在一起，此时，溶液内部已经形成成核的驱动力。
当溶液中温度达到成核温度时，溶液中的过冷度瞬间释放，在溶液中形成冰晶形核，冰晶开始生长，溶质被冰晶排斥出冰晶外，溶质颗粒在冰晶附近累积。
随着过程进行，冰晶持续生长，溶质浓度增加，导致未冻结溶液黏度度增加，使得冰晶间隙出现结晶溶质或者玻璃态溶质（取决于样品组分）。
在冻结过程结束时，溶液内部形成冰晶，这些冰晶在升华后将成为水蒸气逸出的通道，而在冰晶间隙中的溶质，在经过二次干燥后则成为处理后的样品。
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