开谱首席冻干专家罗春博士，专注研究冻干工艺，现推出“罗博讲冻干”专栏，不定期连载，欢迎交流探讨。
今天是本专栏的第十篇。
1 前言
在上一篇文章中，我们给大家介绍了图1，图1展示了搁板温度，样品温度，真空度和升华界面温度这四个重要参数之间的作用关系。在上一个推送中，我们主要结合这张图讲了安全边界的确定。但是这张图蕴含的信息并不局限于此。在这片推送中，我们借助这张图给大家说明下温度探头选择的重要性。
图1 真空度、搁板温度（图中实线）、升华界面温度（图中虚线）与升华速率的关系示意图
2 理论分析
在图1中，如果我们仅关注搁板温度和样品升华界面温度，我们会发现一个现象，即在图中任意一点，搁板温度都是要高于样品温度的，如在图1中，红圈所示的工况点，其对应的样品温度是-30℃，而搁板温度为-5℃，两者温差达到了25℃。
这一现象是符合冻干原理的，一方面，在升华干燥过程中，冰晶升华会带走潜热，使得样品温度降低。而在另一方面，从传热学的角度来讲，在升华干燥阶段，搁板向样品供热，搁板与样品需要存在正向温差，如果样品温度比搁板温度高，那么搁板就起到了向样品制冷的效果，这与干燥的目的是相违背的。
如上所述，在实际过程中，测得的样品温度应该是低于搁板温度的，但是在我们机器的实测过程中，我们发现测得的样品温度比搁板温度还要高。图2为实测的冻干曲线，我们发现，实测的温度曲线反而高于搁板温度。
图2 实测冻干曲线
这一现象无疑是与理论相违背的，即使考虑到外界辐射的影响，样品温度也不可能高出搁板温度这么大幅度，而且上述冻干曲线对应的实验是在三月份做的，环境温度并不高。经过分析实验数据，我们初步推断是温度探头的影响
3 实验方案
为了验证我们的猜想，我们使用了PT-100温度探头和热电偶探头，图3是PT100和热电偶温度探头的实物图，左边的是PT-100探头，右边的是热电偶探头。我们对现有冻干机进行改造，在冻干机中用热电偶探头替换掉了PT-100温度探头，对样品的冻干过程进行记录和测量
图3 PT-100温度探头和热电偶探头实物
4 实验结果
图4为利用热电偶探头实测的冻干曲线，从图中可以看出，此时样品温度与搁板温度存在较大的差值，与图1所展示的规律较为符合。
图4 使用热电偶探头得到的冻干曲线
对比图4和图2，我们发现不同温度探头得到的温度曲线差别巨大。其背后的原因可能是由两者的体积差异所导致的。PT-100尺寸要远大于热电偶温度探头，对于测量过程而言，过大的体积会破坏原有的物理场信息，当探头放置于溶液中时，传导至溶液的热量有一部分被用于改变探头的温度，这就破坏原有溶液的温度分布，使得测量信息出现误差。在这种情况下，探头体积越大，对原有物理场的破坏程度就越严重。而热电偶温度探头的体积小，对原有物理场的影响小，因此，测量结果较为准确。
5 总结
在这次实验中，我们对比了PT-100和热电偶两种温度探头测量得到的冻干曲线，发现热电偶探头测量的冻干曲线与理论分析以及实验结果更加符合，这证明了热电偶探头的优势，也说明了在冻干过程中使用热电偶探头的必要性，因为在冻干过程中，样品温度是一个非常重要的物理量，如果样品的温度都没法测量准确，那么对冻干过程的控制和优化更是空中楼阁。
目前，开谱原位研发型冻干机已经全部升级为热电偶温度探头，响应更快，安装稳定，测量样品温度更精准，更适合冻干工艺开发。
