冷冻干燥的过程中,预冻阶段是非常重要的,如果样品没有预冻结实就开始进行抽真空干燥,物料会发生起泡现象,破坏其原始形状,导致冻干制品失败。
常常有用户会问我们,到底怎么判断样品在预冻阶段是否冻结实了?实际上,在冻结阶段从外观和温度数据确定样品是否完全冻结是不可能的,这时候,电阻率是可以作为判断样品是否完全冻结的重要依据。
电阻率,作为物质导电性能的直接反映,在冻干过程中扮演着重要角色。纯水几乎是不导电的,含水物质的导电性主要是通过溶液中的带电离子定向移动实现的。当物料中的水分被完全冻结,其内部的带电离子运动受到限制,导致电阻率显著增大。利用这一特性,冻干机通过内置的电阻率测量功能,能够实时监测产品的冻结状态,确保在升华开始前产品已完全冻结,从而避免未冻结水分对干燥效果的影响。
电阻率探头
开谱的原位冻干机配置了电阻率测量功能,可以更好的进行冻干工艺的摸索,具体的优势主要体现在以下几个方面:
1、准确判断预冻是否完成,优化预冻时间。若预冻时间过长,则导致能源消耗增加;若预冻时间过短,则物料没有冻实,当在真空状态下进行干燥时,物料内部残存的液体会迅速蒸发,造成液体浓缩,使物料体积缩小,且溶解在液体中的气体在真空状态下也会迅速冒出,使物料发生起泡现象,破坏其原始形状,影响冻干产品质量。在预冻过程中,样品的电阻率上升至一定数值且保持不变,则表示样品已经预冻结实。
预冻完成样品电阻率曲线
2、实时监测样品状态,优化冻干工艺参数。当干燥参数不合适时,样品内部融化,出现液体,电阻率会显著下降,因此,电阻率可以实时监测干燥过程中样品的状态,作为衡量干燥过程参数是是否合适的依据。通过对比不同工艺参数下电阻率的变化趋势,可以精准优化冻干工艺,提升冻干产品的质量与生产效率。
样品冻干曲线图
3、测试样品共晶点,为工艺开发提供依据。电阻率测量通过溶液中电阻率变化的方式对共晶点温度进行测定,当电阻率达到最大值时即认为溶液内部已经形成共晶体,此时的温度即被认定为共晶温度。共晶点温度是影响冻干效果和品质的关键因素之一,了解和控制共晶点温度对于确定理想的冷冻和干燥条件直观重要,有助于评估不同成分和配方的共晶点特性,为新产品的设计和工艺开发提供依据。
开谱原位冻干机实时监测样品情况
开谱冻干机的电阻率测量功能,不仅满足了用户在评估冻干效果、监测物料状态等方面的需求,更为用户提供了优化工艺参数,提升产品质量与生产效率的支持。这一功能的实现,体现了开谱对市场需求的深刻理解与精准把握。
开谱仪器专注于实验室科学仪器的开发和应用,致力于为客户提供专业先进的真空冷冻干燥设备及冻干工艺解决方案。
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